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用于模具石膏增強的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的合成及應用.pdf

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用于 模具 石膏 增強 酰胺型聚醚磺酸鈉 大分子 合成 應用
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摘要
申請專利號:

CN201410196425.4

申請日:

2014.05.12

公開號:

CN105085820A

公開日:

2015.11.25

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C08F 283/06申請日:20140512|||公開
IPC分類號: C08F283/06; C08F220/38; C08F220/58; C04B24/16 主分類號: C08F283/06
申請人: 江南大學
發明人: 夏詠梅; 吳華春; 方云
地址: 214122江蘇省無錫市蠡湖大道1800號
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410196425.4

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2018.10.30|||2015.12.23|||2015.11.25

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的配方、合成及應用,將少量該產品加入β石膏中可以替代傳統使用的α、β混合石膏來制作石膏模具;在保證石膏模具吸水率要求的同時,即使在高水膏比下,也能提高模具石膏強度,從而降低石膏原料成本,并且提高石膏模具的使用次數。

權利要求書

1.用于模具石膏增強的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的合成及應用,其特征是:在一定的水膏比下,將少量該酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,加入β石膏中以替代傳統使用的α、β混合石膏來制作石膏模具,可以降低石膏原料的成本;在保證石膏模具吸水率要求的同時,即使在高水膏比下,也能提高模具石膏強度,進而提高石膏模具的使用次數,降低陶瓷等使用石膏模具的產品的生產成本。2.按權利要求1所述的用于模具石膏增強的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的合成及應用,其特征是:所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子可通過以下方法制備:以甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺為單體,且單體摩爾比為(2-10)∶(4-10)∶(5-20),并以過硫酸銨為引發劑,于70-90℃下進行水相自由基反應5-8h后,即可結束反應;高反應溫度下可選擇低的引發劑添加量和短的反應時間,本領域科技人員可根據自身情況通過有限次實驗自行選擇;待反應液冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7.0-7.2即可,其結構如下式所示;其中引發劑用量為0.4%-0.7%,優選0.5%。3.按權利要求1所述的用于模具石膏增強的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的合成及應用,其特征是:所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子用于β石膏模具的總摻量為0.05%-0.15%(以β石膏質量計),優選使用的摻量為0.1%-0.15%;所述的水膏比為0.60-0.75。

說明書

用于模具石膏增強的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的合成及應用

【技術領域】

本發明涉及一種用于模具石膏增強的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的合成及應用,屬于材料技術領域。

【背景技術】

石膏由于具有原料豐富、生產成本低、綠色環保、可塑性好等優點,而被廣泛應用在陶瓷等行業。但由于制備石膏模具時,實際用水量遠遠大于理論水化需水量,而致使石膏模具強度低、易破損、質量差、使用壽命短這一致命的弱點越來越突出。隨著陶瓷工業逐步向機械化自動化生產方向的發展,國內對石膏模具的需求量越來越多,質量要求也更高。相比于通過混合價高質優的α-半水石膏和價廉質劣的β-半水石膏的方法(一般在40∶60重量比左右)來提高石膏模具的強度,通過添加添加劑的方法來提高模具石膏強度,更具有價格和性能上的優勢。

目前,雖然有很多聚羧酸大分子添加劑應用在石膏模具中,但很多有關石膏聚羧酸大分子的研究基本是照搬混凝土體系的理論。由于石膏模具的強度和吸水性實際是一對矛盾,而且β-半水石膏使用的水膏比很高,傳統的添加劑的減水增強效果用于石膏中效果并不好,甚至會降低石膏強度,尤其是在維持強度的前提下會大大降低模具的吸水性;且大部分的聚羧酸大分子由于其分子結構中含有羧酸基團,致使緩凝效果嚴重,在高水膏比的情況下往往會對石膏的機械強度造成不利的影響。另一方面,正因為石膏模具的強度和吸水性實際是一對矛盾,而且β-半水石膏使用的水膏比很高,所以大分子添加劑的單體配方包括單體種類和各單體配比的選擇尤為重要,需要尋求一個合理和適當的平衡,否則會顧此失彼。

鑒于此,本發明所涉及的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子在其分子結構中不引入羧酸基團,從而消除了因緩凝作用而造成石膏模具機械性能的不良影響;而引入有促凝作用的磺酸基團基及有適當親水性的聚醚基團,有利于提高石膏模具的吸水性及機械強度。將少量該酰胺型聚醚磺酸鈉大分子添加到β石膏中后可以替代傳統使用的α、β混合石膏,降低石膏原料成本;同時因為在保證石膏模具吸水率要求的同時,石膏模具強度的提高可增加其使用次數,因而陶瓷等使用石膏模具的產品的生產成本也降低。

【發明內容】

[要解決的技術問題]

本發明的目的是提供一種用于模具石膏增強的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的合成的單體配方、合成工藝及應用,使得通過加入少量該產品于價廉質劣的β石膏中可以替代傳統使用的α、β混合石膏來制作石膏模具;在保證石膏模具吸水率要求的同時,即使在高水膏比下,也能提高模具石膏強度,從而降低石膏原料成本,并且提高石膏模具的使用次數。該方法所用原料易得,工藝簡單,操作方便,綠色環保。

[技術方案]

本發明是通過下述技術方案實現的:所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子可通過以下方法制備:以甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺為單體,且單體摩爾比為(2-10)∶(4-10)∶(5-20),并以過硫酸銨為引發劑,于70-90℃下進行水相自由基反應5-8h后,即可結束反應;高反應溫度下可選擇低的引發劑添加量和短的反應時間,本領域科技人員可根據自身情況通過有限次實驗自行選擇;待反應液冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7.0-7.2即可,其結構如下式所示;其中引發劑用量為0.4%-0.7%,優選0.5%。然后將一定量上述酰胺型聚醚磺酸鈉大分子以石膏質量的0.05%-0.15%(優選0.1%-0.15%),加入鑄模所需水中配制成溶液,需水量以水膏比(推薦使用0.60-0.75,本領域技術人員可以通過后續泥料的技術特征來自行確定)計算。將此溶液在緩慢攪拌下2-3min內加入模具石膏中,再放置1-3min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護40-48小時后(至含水量為15%-20%)用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10-15分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。本領域技術人員可根據所用泥料的特點來自行調節制坯成型時間。與此同時,以含羧酸基團的添加劑PC-1、PC-2、PC-3及空白樣做對比。

石膏試件強度測定參照GBT1640-1992,陶瓷模用石膏粉物理性能測試方法1,吸水率的測定如下:將測完抗折強度后剩下的另一半塊石膏試件稱重(M1),然后浸沒入水中(水面約高出石膏試件上端2cm左右),放置10min(本領域科計人員可以按照實際制坯時間加以調整),取出,用濕抹布拭去試件表面多余的水,稱重(M2)并計算吸水率。計算公式如下:

A = M 2 - M 1 M 1 × 100 % ]]>

本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,可以通過以下技術方法獲得:以甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺為單體,以過硫酸銨為引發劑,于70-90℃下進行水相自由基反應5-8h后,即可結束反應。待冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7.0-7.2即可,其結構如下式所示。其中甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體摩爾比為(2-10)∶(4-10)∶(5-20),引發劑用量為0.4%-0.7%,合成后的產品固含量為40%左右。

所述的傳統聚羧酸添加劑PC-1、PC-2、PC-3,其分子結構式分別如下所示。因其分子結構中含有羧酸基團,在石膏水化過程中會與Ca2+形成絡合物羧酸鈣鹽,阻止了溶液中SO42-與Ca2+結合形成二水化合物,致使模具石膏凝結時間延長,緩凝效果嚴重,對石膏的機械強度造成不利的影響。而本發明所涉及的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子在分子結構中不引入羧酸基團,從而消除了因緩凝作用而造成石膏模具機械性能的不良影響;而引入具有促凝作用的磺酸基團及親水性聚醚基團,有利于石膏模具的吸水性及機械強度。

[有益效果]

本發明通過加入少量產品于價廉質劣的β石膏中可以替代傳統使用的α、β混合石膏來制作石膏模具;在保證石膏模具吸水率要求的同時,即使在高水膏比下,也能提高模具石膏強度,從而降低石膏原料成本,并且提高石膏模具的使用次數,減少石膏廢棄物并降低陶瓷等使用石膏模具的產品的生產成本。該方法所用原料易得,工藝簡單,一鍋法合成操作方便,綠色環保。

【具體實施方式】

下面結合具體的實施例對本發明作進一步的說明,但不以任何方式對本發明加以限制,基于本發明教導所作的任何變換或替換,均屬于本發明的保護范圍。

實施例一

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為2∶6∶10,于80℃下進行水相自由基反應7h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.7%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例一

與空白樣對比,即將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于空白樣石膏試件(抗折強度為6.36MPa,抗壓強度15.31MPa,吸水率為32.85),摻有酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的石膏試件(抗折強度為6.62MPa,抗壓強度15.60MPa,吸水率為32.51),其抗折強度增大了4%,抗壓強度增大了1.89%,吸水率減小了1.03%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的130-150次提高到300-320次。

實施例二

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為2∶8∶15,于80℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例二

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺、馬來酸酐四種單體按摩爾比為5∶8∶20∶20,于80℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-1大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的PC-1大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于摻有添加劑PC-1的石膏試件(抗折強度為5.08MPa,抗壓強度12.23MPa,吸水率為34.10),摻有酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的石膏試件(抗折強度為6.78MPa,抗壓強度15.94MPa,吸水率為31.29),其抗折強度增大了33.46%,抗壓強度增大了30.33%,吸水率減小了8.24%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的80-100次提高到340-360次。

實施例三

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為2∶10∶20,于90℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.4%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護45小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例三

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、馬來酸酐三種單體按摩爾比為5∶8∶20,于90℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-2大分子。其中,引發劑用量為0.4%。

將上述合成的PC-2大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護45小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于摻有添加劑PC-2的石膏試件(抗折強度為5.62MPa,抗壓強度12.71MPa,吸水率為33.61),摻有酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的石膏試件(抗折強度為6.75MPa,抗壓強度15.19MPa,吸水率為32.73),其抗折強度增大了20.10%,抗壓強度增大了19.51%,吸水率減小了2.62%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的100-120次提高到330-350次。

實施例四

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為5∶6∶15,于70℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.7%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置2min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例四

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、丙烯酸三種單體按摩爾比為5∶8∶20,于70℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-3大分子。其中,引發劑用量為0.7%。

將上述合成的PC-3大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置2min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于摻有添加劑PC-3的石膏試件(抗折強度為5.39MPa,抗壓強度12.56MPa,吸水率為33.79),摻有酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的石膏試件(抗折強度為7.09MPa,抗壓強度16.54MPa,吸水率為32.89),其抗折強度增大了31.54%,抗壓強度增大了31.68%,吸水率減小了2.66%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的90-100次提高到355-370次。

實施例五

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為5∶8∶20,于80℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護45小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例五

與空白對比,即將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于空白樣石膏試件(抗折強度為6.36MPa,抗壓強度15.31MPa,吸水率為32.85),摻有酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的石膏試件(抗折強度為7.25MPa,抗壓強度17.19MPa,吸水率為32.74),其抗折強度增大了14%,抗壓強度增大了12.45%,吸水率減小了0.33%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的130-150次提高到365-380次。

實施例六

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為5∶10∶10,于90℃下進行水相自由基反應7h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.5%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例六

與空白對比,即將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于空白樣石膏試件(抗折強度為6.36MPa,抗壓強度15.31MPa,吸水率為32.85),摻有酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的石膏試件(抗折強度為7.13MPa,抗壓強度17.28MPa,吸水率為32.18),其抗折強度增大了12.10%,抗壓強度增大了12.86%,吸水率減小了2.04%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的130-150次提高到360-375次。

實施例七

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為10∶6∶20,于70℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護40小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為12分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例七

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺、馬來酸酐四種單體按摩爾比為5∶8∶20∶20,于70℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-1大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的PC-1大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于摻有傳統添加劑PC-1的石膏試件(抗折強度為4.87MPa,抗壓強度12.32MPa,吸水率為33.91),摻有酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的石膏試件(抗折強度為6.89MPa,抗壓強度16.48MPa,吸水率為32.08),其抗折強度增大了41.47%,抗壓強度增大了33.76%,吸水率減小了5.39%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的80-100次提高到345-360次。

實施例八

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為10∶8∶10,于90℃下進行水相自由基反應6h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.7%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置2min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例八

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、馬來酸酐三種單體按摩爾比為5∶8∶20,于90℃下進行水相自由基反應6h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-2大分子。其中,引發劑用量為0.7%。

將上述合成的PC-2大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于摻有傳統添加劑PC-2的石膏試件(抗折強度為5.62MPa,抗壓強度12.71MPa,吸水率為33.61),摻有酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的石膏試件(抗折強度為7.12MPa,抗壓強度16.87MPa,吸水率為31.98),其抗折強度增大了26.70%,抗壓強度增大了32.73%,吸水率減小了4.85%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的100-120次提高到355-370次。

實施例九

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為10∶10∶15,于70℃下進行水相自由基反應7h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.7%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護42小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例九

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、丙烯酸三種單體按摩爾比為5∶8∶20,于70℃下進行水相自由基反應7h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-3大分子。其中,引發劑用量為0.7%。

將對比例四中合成的PC-3大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于摻有添加劑PC-3的石膏試件(抗折強度為5.39MPa,抗壓強度12.56MPa,吸水率為33.79),摻有酰胺型聚醚磺酸鈉大分子的石膏試件(抗折強度為7.02MPa,抗壓強度16.92MPa,吸水率為32.23),其抗折強度增大了30.24%,抗壓強度增大了34.39%,吸水率減小了4.62%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的90-100次提高到355-370次。

實施例十

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為5∶8∶20,于80℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護42小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例十

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為2∶4∶5,于80℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于對比例的石膏試件(抗折強度為6.26MPa,抗壓強度15.19MPa,吸水率為33.04),實施例的石膏試件(抗折強度為7.25MPa,抗壓強度16.53MPa,吸水率為32.74),其抗折強度增大了15.81%,抗壓強度增大了8.82%,吸水率減少了0.91%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的300-320次提高到365-380次。

實施例十一

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為5∶10∶15,于90℃下進行水相自由基反應7h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.5%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護42小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例十一

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為10∶10∶15,于90℃下進行水相自由基反應7h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-3大分子。其中,引發劑用量為0.5%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于對比例石膏試件(抗折強度為6.71MPa,抗壓強度15.76MPa,吸水率為33.48),實施例石膏試件(抗折強度為7.02MPa,抗壓強度16.21MPa,吸水率為32.54),其抗折強度增大了4.62%,抗壓強度增大了2.85%,吸水率減小了2.80%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的325-345次提高到355-370次。

實施例十二

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為5∶10∶10,于90℃下進行水相自由基反應7h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.5%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護42小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例十二

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為2∶8∶15,于90℃下進行水相自由基反應7h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-3大分子。其中,引發劑用量為0.5%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于對比例的石膏試件(抗折強度為6.89MPa,抗壓強度16.46MPa,吸水率為32.78),實施例的石膏試件(抗折強度為7.13MPa,抗壓強度17.28MPa,吸水率為32.18),其抗折強度增大了3.48%,抗壓強度增大了34.39%,吸水率減小了4.98%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的330-350次提高到360-375次。

實施例十三

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為5∶8∶10,于80℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護42小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例十三

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為10∶8∶10,于80℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-3大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于對比例的石膏試件(抗折強度為6.87MPa,抗壓強度16.78MPa,吸水率為31.98),實施例的石膏試件(抗折強度為6.95MPa,抗壓強度16.92MPa,吸水率為31.83),其抗折強度增大了1.16%,抗壓強度增大了0.83%,吸水率基本持平。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的330-350次提高到340-355次。

實施例十四

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為5∶6∶15,于80℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護42小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例十四

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為2∶4∶5,于80℃下進行水相自由基反應8h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-3大分子。其中,引發劑用量為0.6%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于對比例的石膏試件(抗折強度為6.26MPa,抗壓強度15.19MPa,吸水率為33.04),實施例的石膏試件(抗折強度為7.09MPa,抗壓強度16.54MPa,吸水率為32.89),其抗折強度增大了13.25%,抗壓強度增大了8.88%,吸水率減小了0.45%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的300-320次提高到355-370次。

實施例十五

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為10∶10∶15,于90℃下進行水相自由基反應7h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到本發明所述的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子。其中,引發劑用量為0.5%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護42小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比例十五

以過硫酸銨為引發劑,將甲基丙烯磺酸鈉、甲基烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺三種單體按摩爾比為2∶10∶8,于90℃下進行水相自由基反應7h結束。待產品冷卻后用質量分數為30%的NaOH中和至pH為7,即可得到PC-3大分子。其中,引發劑用量為0.5%。

將上述合成的酰胺型聚醚磺酸鈉大分子,以石膏質量的0.15%摻量加入到按水膏比為0.7計算所需的需水量中配制成溶液,將β-半水石膏在2min內緩慢均勻加入此溶液中,再放置1min后再制成石膏模具試件,終凝后拆模,室溫下存放8小時,45℃養護48小時后用于泥料成型,可同時測試模具使用次數(以模具邊緣變形不超過2mm為限);模具的泥料制坯成型時間為10分鐘。對于強度和吸水性能數據測定,則將模具烘干至恒重后測量石膏試件強度、吸水性能。

對比結果表明,相對于對比例的石膏試件(抗折強度為6.66MPa,抗壓強度15.74MPa,吸水率為33.32),實施例的石膏試件(抗折強度為7.21MPa,抗壓強度16.74MPa,吸水率為32.41),其抗折強度增大了8.26%,抗壓強度增大了6.35%,吸水率減小了2.73%。用此改性石膏制作的陶瓷餐具模具,其使用次數由原來的335-355次提高到355-370。

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