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共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法.pdf

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改性 超高 分子量 聚乙烯 纖維 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201310471406.3

申請日:

2013.10.11

公開號:

CN103572396A

公開日:

2014.02.12

當前法律狀態:

授權

有效性:

有權

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):D01F 6/46申請日:20131011|||公開
IPC分類號: D01F6/46; D01F1/10; D01D1/02; D01D5/16 主分類號: D01F6/46
申請人: 杭州翔盛高強纖維材料股份有限公司
發明人: 王景景; 包劍峰; 劉耀信
地址: 311245 浙江省杭州市蕭山區黨山工業園區振工路
優先權:
專利代理機構: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 代理人: 俞潤體;沈相權
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310471406.3

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2015.04.29|||2014.03.12|||2014.02.12

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種超高分子量聚乙烯纖維,尤其涉及一種共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法,用于制備超高分子量聚乙烯纖維。按以下步驟進行:制備溶脹懸浮液→制備改性混合懸浮液→溶脹懸浮液與改性混合懸浮液共混→制備灰色系超高分子量聚乙烯纖維。共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法使超高分子量聚乙烯纖維具有良好抗沖擊性、耐磨性及抗蠕變性的改性纖維。

權利要求書

權利要求書
1.  一種共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法,其特征在于按以下步驟進行:
(1)、制備溶脹懸浮液:
將超高分子量聚乙烯原料溶解在C16~C31的異構烷烴混合溶劑中,并添加乳化劑和抗氧劑,在溶脹釜中不斷攪拌下,溶脹釜內的溫度以1.2℃/min的速率升溫至120~125℃,保溫0.5h后,得到溶脹懸浮液;
超高分子量聚乙烯原料的添加量為C16~C31的異構烷烴混合溶劑的10.788%,超高分子量聚乙烯原料的質量百分濃度為9.738%;
(2)、制備改性混合懸浮液:
將單壁碳納米管和納米SiO2放入乳化機中進行分散,分散的時間為30min,并分3次加入石墨烯粉料,乳化后得到改性混合懸浮液,改性混合懸浮液中固體顆粒含量為5.264%;
單壁碳納米管的質量百分濃度為1.724%;
納米SiO2質量百分濃度為2.699%;
石墨烯粉料的質量百分濃度為0.841%;
(3)、溶脹懸浮液與改性混合懸浮液共混:
將改性混合懸浮液與溶脹懸浮液按照1:39.92~1:69.54的質量比在溶脹釜中進行混合,然后不斷進行攪拌,攪拌升溫至150℃,保溫0.5h后,形成紡絲流體,其中超高分子量聚乙烯的質量百分數為9.5%~9.6%;紡絲流體由下料釜注入雙螺桿擠出機中;
紡絲流體溫度由110~115℃升至275~290℃,經螺桿解纏作用,歷時12.5~13min進入噴絲組件,在溫度為293~295℃的前提下流量成條,得到的灰色凍膠原絲;
(4)、制備灰色系超高分子量聚乙烯纖維:
凍膠原絲經應力平衡后預收縮48h后,使用碳氫清洗劑對凍膠原絲進行萃取,并在40℃的烘箱完成萃取劑去除工藝,形成超高分子量聚乙烯纖維半成品,超高分子量聚乙烯纖維半成品在溫度為130℃的七輥牽伸機上進行超倍拉伸,使纖維中的大分子取向,在應力誘導下提高聚乙烯大分子的結晶度,超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結構轉變為伸直鏈結構,落絲收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纖維,其中單壁碳納米管、納米SiO2、石墨烯相對于超高分子量聚乙烯的重量比為0.255~0.443%、0.399~0.694%、0.124~0.216%。

2.  根據權利要求1所述的共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法,其特征在于:
    步驟(1)中,超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量為550~600萬,乳化劑占超高分子量聚乙烯的質量百分濃度為0.003~0.0035%,抗氧劑占超高分子量聚乙烯的質量百分濃度為0.2~0.5%,溶脹釜的攪拌速度為65~70轉/min,溶脹釜的攪拌時間為2.0~2.5h;
    步驟(2)中,乳化機的分散速度為3000轉/min,乳化機的分散時間為15~30min,每次添加石墨烯粉料的間隔時間為5~10min;
    步驟(3)中,改性混合懸浮液與溶脹懸浮液的比例為1:39.92~1:69.54,攪拌的速度為65~70轉/min,攪拌的時間為1.9~2.2h,流量的速度為16~16.26kg/h。

說明書

說明書共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法
技術領域
  本發明涉及一種超高分子量聚乙烯纖維,尤其涉及一種共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法,用于制備超高分子量聚乙烯纖維。
背景技術
超高分子量聚乙烯纖維具有優良的力學性能、耐沖擊性能及耐化學腐蝕性能,同時還具有極好的彎曲性能及耐紫外線性能,在高新技術領域,尤其是纜繩及高強復合材料材料領域中的重要應用受到人們極大的關注。
通過分析超高分子量聚乙烯纖維的分子結構,可知纖維的超分子結構相當簡單,并高度有序。纖維大分子鏈上無極性基團、無化學活性,且表面能較低。因此,纖維在用作防彈材料、纜繩、防護材料使用是,抗沖擊性、耐磨性及抗蠕變性能不夠。上述缺陷限制了纖維在高精尖行業的推廣應用,因此,針對性的改善纖維固有缺陷,提高纖維抗沖擊性、耐磨性及抗蠕變性是很有必要的。
 發明內容
   本發明主要是解決現有技術中存在的不足,提供一種通過在紡絲液中添加 一定比例的單壁碳納米管、石墨烯粉料、納米SiO2制備成改性混合懸浮液,混合均勻后經紡絲螺桿及紡絲組件得到灰色系改性超高分子量聚乙烯凍膠原絲,經萃取-干燥-熱拉伸可得具有良好抗沖擊性、耐磨性及抗蠕變性的改性纖維的共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法。
   本發明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的: 
  一種共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法,按以下步驟進行:
(1)、制備溶脹懸浮液:
將超高分子量聚乙烯原料溶解在C16~C31的異構烷烴混合溶劑中,并添加乳化劑和抗氧劑,在溶脹釜中不斷攪拌下,溶脹釜內的溫度以1.2℃/min的速率升溫至120~125℃,保溫0.5h后,得到溶脹懸浮液;
超高分子量聚乙烯原料的添加量為C16~C31的異構烷烴混合溶劑的10.788%,超高分子量聚乙烯原料的質量百分濃度為9.738%;
C16~C31的異構烷烴混合溶劑為70#HPE紡絲專用白油。
乳化劑的型號為LW90。
抗氧劑的型號為B225型。
(2)、制備改性混合懸浮液:
將單壁碳納米管和納米SiO2放入乳化機中進行分散,分散的時間為30min,并分3次加入石墨烯粉料,乳化后得到改性混合懸浮液,改性混合懸浮液中固體顆粒含量為5.264%;
單壁碳納米管的質量百分濃度為1.724%;
納米SiO2質量百分濃度為2.699%;
石墨烯粉料的質量百分濃度為0.841%;
單壁碳納米管的型號包括以下幾種:JCST-95-11-10、TNST、CNT400、SWCNT。
(3)、溶脹懸浮液與改性混合懸浮液共混:
將改性混合懸浮液與溶脹懸浮液按照1:39.92~1:69.54的質量比在溶脹釜中進行混合,然后不斷進行攪拌,攪拌升溫至150℃,保溫0.5h后,形成紡絲流體,其中超高分子量聚乙烯的質量百分數為9.5%~9.6%;紡絲流體由下料釜注入雙螺桿擠出機中;
紡絲流體溫度由110~115℃升至275~290℃,經螺桿解纏作用,歷時12.5~13min進入噴絲組件,在溫度為293~295℃的前提下以一定的流量成條,得到的灰色凍膠原絲;
(4)、制備灰色系超高分子量聚乙烯纖維:
凍膠原絲經應力平衡后預收縮48h后,使用碳氫清洗劑對凍膠原絲進行萃取,并在40℃的烘箱完成萃取劑去除工藝,形成超高分子量聚乙烯纖維半成品,超高分子量聚乙烯纖維半成品在溫度為130℃的七輥牽伸機上進行超倍拉伸,使纖維中的大分子取向,在應力誘導下提高聚乙烯大分子的結晶度,超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結構轉變為伸直鏈結構,落絲收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纖維,其中單壁碳納米管、納米SiO2、石墨烯相對于超高分子量聚乙烯的重量比為0.255~0.443%、0.399~0.694%、0.124~0.216%。
   作為優選,步驟(1)中,超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量為550~600萬,乳化劑占超高分子量聚乙烯的質量百分濃度為0.003~0.0035%,抗氧劑占超高分子量聚乙烯的質量百分濃度為0.2~0.5%,溶脹釜的攪拌速度為65~70轉/min,溶脹釜的攪拌時間為2.0~2.5h;
    步驟(2)中,乳化機的分散速度為3000轉/min,乳化機的分散時間為15~30min,每次添加石墨烯粉料的間隔時間為5~10min;
    步驟(3)中,改性混合懸浮液與溶脹懸浮液的比例為1:39.92,攪拌的速度為65~70轉/min,攪拌的時間為1.9~2.2h,流量的速度為16~16.26kg/h。
因此,本發明的共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法,使超高分子量聚乙烯纖維具有良好抗沖擊性、耐磨性及抗蠕變性的改性纖維。
具體實施方式
下面通過實施例,對本發明的技術方案作進一步具體的說明。
  實施例1:一種共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法,按以下步驟進行:
(1)、制備溶脹懸浮液:
將超高分子量聚乙烯原料溶解在C16的異構烷烴混合溶劑中,并添加乳化劑和抗氧劑,在溶脹釜中不斷攪拌下,溶脹釜內的溫度以1.2℃/min的速率升溫至120℃,保溫0.5h后,得到溶脹懸浮液;
超高分子量聚乙烯原料的添加量為C16的異構烷烴混合溶劑的10.788%,超高分子量聚乙烯原料的質量百分濃度為9.738%;
(2)、制備改性混合懸浮液:
將單壁碳納米管和納米SiO2放入乳化機中進行分散,分散的時間為30min,并分3次加入石墨烯粉料,乳化后得到改性混合懸浮液,改性混合懸浮液中固體顆粒含量為5.264%;
單壁碳納米管的質量百分濃度為1.724%;
納米SiO2質量百分濃度為2.699%;
石墨烯粉料的質量百分濃度為0.841%;
(3)、溶脹懸浮液與改性混合懸浮液共混:
將改性混合懸浮液與溶脹懸浮液按照1:39.92的質量比在溶脹釜中進行混合,然后不斷進行攪拌,攪拌升溫至150℃,保溫0.5h后,形成紡絲流體,其中超高分子量聚乙烯的質量百分數為9.5%;紡絲流體由下料釜注入雙螺桿擠出機中;
紡絲流體溫度由110℃升至275℃,經螺桿解纏作用,歷時12.5min進入噴絲組件,在溫度為293℃的前提下流量成條,得到的灰色凍膠原絲;
(4)、制備灰色系超高分子量聚乙烯纖維:
凍膠原絲經應力平衡后預收縮48h后,使用碳氫清洗劑對凍膠原絲進行萃取,并在40℃的烘箱完成萃取劑去除工藝,形成超高分子量聚乙烯纖維半成品,超高分子量聚乙烯纖維半成品在溫度為130℃的七輥牽伸機上進行超倍拉伸,使纖維中的大分子取向,在應力誘導下提高聚乙烯大分子的結晶度,超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結構轉變為伸直鏈結構,落絲收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纖維,其中單壁碳納米管、納米SiO2、石墨烯相對于超高分子量聚乙烯的重量比為0.255%、0.399%、0.124%。
     步驟(1)中,超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量為550萬,乳化劑占超高分子量聚乙烯的質量百分濃度為0.003%,抗氧劑占超高分子量聚乙烯的質量百分濃度為0.2%,溶脹釜的攪拌速度為65轉/min,溶脹釜的攪拌時間為2.0h;
    步驟(2)中,乳化機的分散速度為3000轉/min,乳化機的分散時間為15min,每次添加石墨烯粉料的間隔時間為5min;
步驟(3)中,改性混合懸浮液與溶脹懸浮液的比例為1:39.92,攪拌的速度為65轉/min,攪拌的時間為1.9h,流量的速度為16kg/h。
 
  實施例2:一種共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法,按以下步驟進行:
(1)、制備溶脹懸浮液:
將超高分子量聚乙烯原料溶解在C20的異構烷烴混合溶劑中,并添加乳化劑和抗氧劑,在溶脹釜中不斷攪拌下,溶脹釜內的溫度以1.2℃/min的速率升溫至122℃,保溫0.5h后,得到溶脹懸浮液;
超高分子量聚乙烯原料的添加量為C20的異構烷烴混合溶劑的10.788%,超高分子量聚乙烯原料的質量百分濃度為9.738%;
(2)、制備改性混合懸浮液:
將單壁碳納米管和納米SiO2放入乳化機中進行分散,分散的時間為30min,并分3次加入石墨烯粉料,乳化后得到改性混合懸浮液,改性混合懸浮液中固體顆粒含量為5.264%;
單壁碳納米管的質量百分濃度為1.724%;
納米SiO2質量百分濃度為2.699%;
石墨烯粉料的質量百分濃度為0.841%;
(3)、溶脹懸浮液與改性混合懸浮液共混:
將改性混合懸浮液與溶脹懸浮液按照1:40的質量比在溶脹釜中進行混合,然后不斷進行攪拌,攪拌升溫至150℃,保溫0.5h后,形成紡絲流體,其中超高分子量聚乙烯的質量百分數為9.55%;紡絲流體由下料釜注入雙螺桿擠出機中;
紡絲流體溫度由112℃升至280℃,經螺桿解纏作用,歷時12.7min進入噴絲組件,在溫度為294℃的前提下流量成條,得到的灰色凍膠原絲;
(4)、制備灰色系超高分子量聚乙烯纖維:
凍膠原絲經應力平衡后預收縮48h后,使用碳氫清洗劑對凍膠原絲進行萃取,并在40℃的烘箱完成萃取劑去除工藝,形成超高分子量聚乙烯纖維半成品,超高分子量聚乙烯纖維半成品在溫度為130℃的七輥牽伸機上進行超倍拉伸,使纖維中的大分子取向,在應力誘導下提高聚乙烯大分子的結晶度,超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結構轉變為伸直鏈結構,落絲收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纖維,其中單壁碳納米管、納米SiO2、石墨烯相對于超高分子量聚乙烯的重量比為0.3%、0.5%、0.2%。
     步驟(1)中,超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量為580萬,乳化劑占超高分子量聚乙烯的質量百分濃度為0.0032%,抗氧劑占超高分子量聚乙烯的質量百分濃度為0.4%,溶脹釜的攪拌速度為68轉/min,溶脹釜的攪拌時間為2.2h;
    步驟(2)中,乳化機的分散速度為3000轉/min,乳化機的分散時間為25min,每次添加石墨烯粉料的間隔時間為7min;
步驟(3)中,改性混合懸浮液與溶脹懸浮液的比例為1:50,攪拌的速度為68轉/min,攪拌的時間為2.0h,流量的速度為16.1kg/h。
 
  實施例3:一種共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法,按以下步驟進行:
(1)、制備溶脹懸浮液:
將超高分子量聚乙烯原料溶解在C31的異構烷烴混合溶劑中,并添加乳化劑和抗氧劑,在溶脹釜中不斷攪拌下,溶脹釜內的溫度以1.2℃/min的速率升溫至125℃,保溫0.5h后,得到溶脹懸浮液;
超高分子量聚乙烯原料的添加量為C31的異構烷烴混合溶劑的10.788%,超高分子量聚乙烯原料的質量百分濃度為9.738%;
(2)、制備改性混合懸浮液:
將單壁碳納米管和納米SiO2放入乳化機中進行分散,分散的時間為30min,并分3次加入石墨烯粉料,乳化后得到改性混合懸浮液,改性混合懸浮液中固體顆粒含量為5.264%;
單壁碳納米管的質量百分濃度為1.724%;
納米SiO2質量百分濃度為2.699%;
石墨烯粉料的質量百分濃度為0.841%;
(3)、溶脹懸浮液與改性混合懸浮液共混:
將改性混合懸浮液與溶脹懸浮液按照1:69.54的質量比在溶脹釜中進行混合,然后不斷進行攪拌,攪拌升溫至150℃,保溫0.5h后,形成紡絲流體,其中超高分子量聚乙烯的質量百分數為9.6%;紡絲流體由下料釜注入雙螺桿擠出機中;
紡絲流體溫度由115℃升至290℃,經螺桿解纏作用,歷時13min進入噴絲組件,在溫度為295℃的前提下以一定的流量成條,得到的灰色凍膠原絲;
(4)、制備灰色系超高分子量聚乙烯纖維:
凍膠原絲經應力平衡后預收縮48h后,使用碳氫清洗劑對凍膠原絲進行萃取,并在40℃的烘箱完成萃取劑去除工藝,形成超高分子量聚乙烯纖維半成品,超高分子量聚乙烯纖維半成品在溫度為130℃的七輥牽伸機上進行超倍拉伸,使纖維中的大分子取向,在應力誘導下提高聚乙烯大分子的結晶度,超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結構轉變為伸直鏈結構,落絲收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纖維,其中單壁碳納米管、納米SiO2、石墨烯相對于超高分子量聚乙烯的重量比為0.443%、0.694%、0.216%。
    步驟(1)中,超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量為600萬,乳化劑占超高分子量聚乙烯的質量百分濃度為0.0035%,抗氧劑占超高分子量聚乙烯的質量百分濃度為0.5%,溶脹釜的攪拌速度為70轉/min,溶脹釜的攪拌時間為2.5h;
    步驟(2)中,乳化機的分散速度為3000轉/min,乳化機的分散時間為15~30min,每次添加石墨烯粉料的間隔時間為10min;
    步驟(3)中,改性混合懸浮液與溶脹懸浮液的比例為1:69.54,攪拌的速度為70轉/min,攪拌的時間為2.2h,流量的速度為16.26kg/h。

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