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鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法.pdf

關 鍵 詞:
精礦 氧化 含量 測定 方法
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摘要
申請專利號:

CN201410562093.7

申請日:

2014.10.21

公開號:

CN104267143A

公開日:

2015.01.07

當前法律狀態:

駁回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的駁回IPC(主分類):G01N 31/16申請公布日:20150107|||實質審查的生效IPC(主分類):G01N 31/16申請日:20141021|||公開
IPC分類號: G01N31/16 主分類號: G01N31/16
申請人: 四川安寧鐵鈦股份有限公司
發明人: 吳寶林; 羅陽勇; 楊正偉; 龔素英; 姚曉海; 曾茂祥
地址: 617206 四川省攀枝花市米易縣埡口鎮四川安寧鐵鈦股份有限公司
優先權:
專利代理機構: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226 代理人: 劉文娟;柯海軍
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201410562093.7

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2017.02.08|||2015.02.04|||2015.01.07

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的駁回|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明涉及一種鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,屬于鈦渣冶煉中分析測試領域。本發明提供一種鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,將鈦精礦與濃磷酸加熱反應,在鹽酸和硫酸的介質中,隔絕空氣,用金屬鋁將鈦(Ⅳ)還原至鈦(Ⅲ),在草酸的環境中,以中性紅溶液為指示劑,用硫酸高鐵銨標準溶液滴定至溶液呈穩定的藍色即為終點。本發明用濃磷酸,電爐進行酸溶,操作簡單,快捷;并且本發明操作用時短,利用本方法同時測定5個樣品,總耗時約1.5小時;而用YB/T159.4—1999的標準方法,測定時間為2.5小時;時間上縮短了40%。

權利要求書

權利要求書
1.  鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其特征在于,將鈦精礦與濃磷酸加熱反應,在鹽酸和硫酸的介質中,隔絕空氣,用金屬鋁將鈦(Ⅳ)還原至鈦(Ⅲ),在草酸的環境中,以中性紅溶液為指示劑,用硫酸高鐵銨標準溶液滴定至溶液呈穩定的藍色即為終點;分別按照上述方法測試鈦精礦標樣和待測鈦精礦試樣,再采用下式計算待測鈦精礦試樣中二氧化鈦的含量:
T標=P標/V標              (1)
式1中:
P標—鈦精礦標樣的二氧化鈦含量,%;V標—鈦精礦標樣消耗的硫酸高鐵銨的體積,ml;T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
P待測試樣=T標×V待測試樣            (2)
式2中:
T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液的濃度相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
V待測試樣—待測鈦精礦試樣消耗硫酸高鐵銨標準溶液的體積,ml;
P待測試樣—待測鈦精礦試樣的二氧化鈦含量,%。

2.  根據權利要求1所述鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其特征在于,包括以下步驟:
a、加熱反應:鈦精礦加水潤濕,再加入濃磷酸,于300-380℃攪拌加熱至液面平靜形成混合液,然后冷卻至60℃;其中,鈦精礦與濃磷酸的配比為:每0.2g鈦精礦添加20-25ml濃磷酸;
b、還原:向上述混合液中加入硫酸銨溶液,再加入鋁片,隔絕空氣的情況下加熱至鋁片完全溶解,再繼續加熱直至溶液出現穩定的大氣泡時,接碳酸氫鈉飽和溶液,流水冷卻至室溫;其中硫酸銨溶液的添加量為:每0.2g鈦精礦添加80-120ml硫酸銨溶液,鋁片的添加量為:每0.2g鈦精礦添加2-4g鋁片;
c、滴定:然后加入草酸和中性紅溶液,最后用硫酸高鐵銨標準溶液滴定至溶液呈穩定的藍色即為終點;其中,草酸的添加量為:每0.2g鈦精礦添加8-10ml的草酸;
d、將鈦精礦標樣和待測鈦精礦試樣分別按照上述方法進行測試,然后采用下式計算待測鈦精礦試樣中二氧化鈦的含量:
T標=P標/V標             (1)
式1中:
P標—鈦精礦標樣的二氧化鈦含量,%;V標—鈦精礦標樣消耗的硫酸高鐵銨的體積,ml;T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
P待測試樣=T標×V待測試樣           (2)
式2中:
T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液的濃度相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
V待測試樣—待測鈦精礦試樣消耗硫酸高鐵銨標準溶液的體積,ml;
P待測試樣—待測鈦精礦試樣的二氧化鈦含量,%。

3.  根據權利要求2所述鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其特征在于,步驟a中,鈦精礦的粒度小于0.1mm。

4.  根據權利要求3所述鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其特征在于,步驟a中,鈦精礦測定前于105~110℃溫度下干燥1h。

5.  根據權利要求2所述鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其特征在于,步驟a中鈦精礦與濃磷酸采用可控溫的電爐加熱。

6.  根據權利要求2~5任一項所述鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其特征在于,步驟b中,所述硫酸銨溶液中,硫酸銨的濃度為55g/L,溶劑為硫酸與鹽酸的混合溶液,溶劑中各原料體積比為:H2SO4︰:HCl︰H2O=1︰15︰34;其中,硫酸的濃度為98%,鹽酸的濃度為37%。

7.  根據權利要求2~6任一項所述鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其特征在于,步驟b中,每0.2g鈦精礦添加100ml硫酸銨溶液;每0.2g鈦精礦添加3g鋁片。

8.  根據權利要求1~7任一項所述鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其特征在于,所述濃磷酸的質量濃度為80~90%。

9.  根據權利要求2~8任一項所述鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其特征在于,步驟a中所述磷酸的濃度為85%;步驟b中所述鋁片的純度為99.80~99.99%;步驟c中草酸溶液的濃度為60g/L,中性紅溶液的濃度為5g/L,硫酸高鐵銨標準溶液的濃度為0.03mol/L。

說明書

說明書鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法
技術領域
本發明涉及一種鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,屬于鈦渣冶煉中分析測試領域。
背景技術
鈦精礦(巖礦)中二氧化鈦含量的化學分析方法,現有標準為YB/T 159.1—1999。該方法提要為:試料以過氧化鈉熔融,水浸取后鹽酸酸化,在鹽酸和硫酸介質中,隔絕空氣,用金屬鋁將鈦(Ⅳ)還原至鈦(Ⅲ),以硫氰酸鹽為指示劑、用硫酸鐵銨標準溶液滴定。
該方法存在以下缺點:1、高溫融樣操作復雜,并且由于過氧化鈉的強堿性和強氧化性剛玉坩堝很容易被腐蝕,在第2、3次使用時極易破裂,試樣滲漏出來,導致實驗失敗。2、要經過兩次鋁片還原,操作步驟多,操作時間長。
發明內容
針對現有技術中存在的問題,本發明提出了一種鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,該方法操作簡單,用時短。
本發明提供一種鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其是將鈦精礦與濃磷酸加熱反應,在鹽酸和硫酸的介質中,隔絕空氣,用金屬鋁將鈦(Ⅳ)還原至鈦(Ⅲ),在草酸的環境中,以中性紅溶液為指示劑,用硫酸高鐵銨標準溶液滴定至溶液呈穩定的藍色即為終點;分別按照上述方法測試鈦精礦標樣和待測鈦精礦試樣,再采用下式計算待測鈦精礦試樣的二氧化鈦含量:
T標=P標/V標   (1)
式1中:
P標—鈦精礦標樣的二氧化鈦含量,%;V標—鈦精礦標樣消耗的硫酸高鐵銨的體積,ml;T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
P待測試樣=T標×V待測試樣   (2)
式2中:
T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液的濃度相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
V待測試樣—待測鈦精礦試樣消耗硫酸高鐵銨標準溶液的體積,ml;
P待測試樣—待測鈦精礦試樣的二氧化鈦含量,%。
本發明提供鈦精礦二氧化鈦含量的測定方法,具體步驟為:
a、加熱反應:鈦精礦加水潤濕,再加入濃磷酸,于300-380℃攪拌加熱至液面平靜形成混合液,然后冷卻至60℃;其中,鈦精礦與濃磷酸的配比為:每0.2g鈦精礦添加20-25ml濃磷酸;
b、還原:向上述混合液中加入硫酸銨溶液,再加入鋁片,隔絕空氣的情況下加熱至鋁片完全溶解,再繼續加熱直至溶液出現穩定的大氣泡時,接碳酸氫鈉飽和溶液,流水冷卻至室溫;其中硫酸銨溶液的添加量為:每0.2g鈦精礦添加80-120ml硫酸銨溶液,鋁片的添加量為:每0.2g鈦精礦添加2-4g鋁片;
c、滴定:然后加入草酸和中性紅溶液,最后用硫酸高鐵銨標準溶液滴定至溶液呈穩定的藍色即為終點;其中,草酸的添加量為:每0.2g鈦精礦添加8-10ml的草酸;
d、將鈦精礦標樣和待測鈦精礦試樣分別按照上述方法進行測試,然后采用下式計算待測鈦精礦試樣中二氧化鈦的含量:
T標=P標/V標   (1)
式1中:
P標—鈦精礦標樣的二氧化鈦含量,%;V標—鈦精礦標樣消耗的硫酸高鐵銨的體積,ml;T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
P待測試樣=T標×V待測試樣   (2)
式2中:
T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液的濃度相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
V待測試樣—待測鈦精礦試樣消耗硫酸高鐵銨標準溶液的體積,ml;
P待測試樣—待測鈦精礦試樣的二氧化鈦含量,%。
優選的,步驟a中,鈦精礦的粒度小于0.1mm,測定前于105~110℃溫度下干燥1h。
優選的,步驟a中鈦精礦與濃磷酸采用可控溫的電爐加熱。
步驟b中,所述硫酸銨溶液中,硫酸銨的濃度為55g/L,溶劑為硫酸與鹽酸的混合溶液,溶劑中各原料體積比為:H2SO4︰:HCl︰H2O=1︰15︰34;其中,硫酸的濃度為98%,鹽酸的濃度為37%。
優選的,步驟b中,每0.2g鈦精礦添加100ml硫酸銨溶液;每0.2g鈦精礦添加3g鋁片。
其中,所述磷酸的濃度為85%,鋁片的純度為99.80~99.99%;草酸溶液的濃度為60g/L;中性紅溶液的濃度為5g/L;硫酸高鐵銨標準溶液的濃度為0.03mol/L。
本發明的有益效果:
1)本發明用濃磷酸,電爐進行酸溶,操作簡單,快捷。
2)本發明用3g鋁片進行還原,還原反應較充分,測量結果準確。
3)加入草酸,防止防止鈦(Ⅲ)被氧化,保證測定結果的準確性。
4)操作用時短,利用本方法同時測定5個樣品,總耗時約1.5小時;而用YB/T 159.4—1999的標準方法,測定時間為2.5小時;時間上縮短了40%。
具體實施方式
本發明提供一種鈦精礦中二氧化鈦含量的測定方法,其是將鈦精礦與濃磷酸加熱反應,在鹽酸和硫酸的介質中,隔絕空氣,用金屬鋁將鈦(Ⅳ)還原至鈦(Ⅲ),在草酸的環境中,以中性紅溶液為指示劑,用硫酸高鐵銨標準溶液滴定至溶液呈穩定的藍色即為終點;分別按照上述方法測試鈦精礦標樣和待測鈦精礦試樣,再采用下式計算待測鈦精礦試樣的二氧化碳含量:
T標=P標/V標   (1)
式1中:
P標—鈦精礦標樣的二氧化鈦含量,%;V標—鈦精礦標樣消耗的硫酸高鐵銨的體積,ml;T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
P待測試樣=T標×V待測試樣   (2)
式2中:
T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液的濃度相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
V待測試樣—待測鈦精礦試樣消耗硫酸高鐵銨標準溶液的體積,ml;
P待測試樣—待測鈦精礦試樣的二氧化鈦含量,%。
本發明提供鈦精礦二氧化鈦含量的測定方法,具體步驟為:
a、加熱反應:鈦精礦加水潤濕,再加入濃磷酸,于300-380℃攪拌加熱至液面平靜形成混合液,然后冷卻至60℃;其中,鈦精礦與濃磷酸的配比為:每0.2g鈦精礦添加20-25ml濃磷酸;
b、還原:向上述混合液中加入硫酸銨溶液,再加入鋁片,隔絕空氣的情況下加熱至鋁片 完全溶解,再繼續加熱直至溶液出現穩定的大氣泡時,接碳酸氫鈉飽和溶液,流水冷卻至室溫;其中硫酸銨溶液的添加量為:每0.2g鈦精礦添加80-120ml硫酸銨溶液,鋁片的添加量為:每0.2g鈦精礦添加2-4g鋁片;
c、滴定:然后加入草酸和中性紅溶液,最后用硫酸高鐵銨標準溶液滴定至溶液呈穩定的藍色即為終點;其中,草酸的添加量為:每0.2g鈦精礦添加8-10ml的草酸;
d、將鈦精礦標樣和待測鈦精礦試樣分別按照上述方法進行測試,然后采用下式計算:
T標=P標/V標   (1)
式1中:
P標—鈦精礦標樣的二氧化鈦含量,%;V標—鈦精礦標樣消耗的硫酸高鐵銨的體積,ml;T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
P待測試樣=T標×V待測試樣   (2)
式2中:
T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液的濃度相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
V待測試樣—待測鈦精礦試樣消耗硫酸高鐵銨標準溶液的體積,ml;
P待測試樣—待測鈦精礦試樣的二氧化鈦含量,%。
優選的,步驟a中,鈦精礦的粒度小于0.1mm,測定前于105~110℃溫度下干燥1h。粒度過大,會導致很難將試樣完全溶解,導致結果偏低。
優選的,步驟a中鈦精礦與濃磷酸采用可控溫的電爐加熱。
步驟b中,所述硫酸銨溶液中,硫酸銨的濃度為55g/L,溶劑為硫酸與鹽酸的混合溶液,溶劑中各原料體積比為:H2SO4︰:HCl︰H2O=1︰15︰34。
優選的,步驟b中,每0.2g鈦精礦添加100ml硫酸銨溶液;每0.2g鈦精礦添加3g鋁片。
其中,所述磷酸的濃度為85%,鋁片的純度為99.80~99.99%;草酸溶液的濃度為60g/L;中性紅溶液的濃度為5g/L;硫酸高鐵按標準溶液的濃度為0.03mol/L。
中性紅(Neutral red),學名“3-氨基-7-甲氨基-2-甲基吩嗪鹽酸鹽”,cas號:553-24-2,是細胞活體染色和酸堿性指示劑的一種堿性吩嗪染料。
本發明中,加入草酸的作用在于,讓草酸與鈦(Ⅲ)形成絡合物,防止鈦(Ⅲ)被氧化,保證測定結果的準確性。
本發明中,加入中性紅的作用是指示滴定終點;該方法用中性紅作為指示劑,顏色是由 紅色變成藍色,顏色突變快,易于判定終點。
本發明中,無特殊說明,各物料的濃度均指質量濃度。
實施例1:
試劑:磷酸濃度85%;硫酸銨溶液(濃度55g/L):用H2SO4:HCl:H2O=20:300:680溶液配制;鋁片:純度99.80~99.99%;碳酸氫鈉:飽和溶液;草酸溶液:濃度60g/L;中性紅溶液:濃度5g/L;硫酸高鐵按標準溶液:濃度0.03mol/L;
測試試樣:鈦精礦試樣粒度應小于0.1mm,試樣應置于稱量瓶中在105℃~110℃溫度下干燥1h,于干燥器中備用。
測試步驟:準確稱取0.2g攀研院標準樣品(參見YSBC 19727-2013;YSBC19704-76),加入500ml錐形瓶中,用少許水潤濕搖勻,加濃磷酸20-25ml,于中溫電爐上加熱并時時搖動,加熱至液面平靜時,取下冷卻,冷卻至60℃時加100ml硫酸銨溶液,加3g鋁片,立即塞上防氧塞于電爐上加熱至鋁片開始溶解,鋁片大部分溶解后于高溫電爐上加熱至鋁片完全溶解,再繼續加熱1-2分鐘,直至溶液出現穩定的大氣泡時取下,迅速接上防氧裝置(碳酸氫鈉飽和溶液),流水冷卻至室溫,加6%的草酸8-10ml,加0.5%的中性紅溶液4-6滴,最后用硫酸高鐵銨標準溶液滴定至溶液呈穩定的藍色為終點,得到鈦精礦標樣消耗的硫酸高鐵銨的體積。
根據公式1計算出T標:
T標=P標/V標   (1)
式1中:
P標—鈦精礦標樣的二氧化鈦含量(攀研院標樣中二氧化鈦含量一定,已知),%;V標—鈦精礦標樣消耗的硫酸高鐵銨的體積,ml;T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;
測試步驟同前述步驟,只是將標準試樣換位待測試樣,得到鈦精礦待測試樣消耗的硫酸高鐵銨的體積,用公式2計算出待測試樣的二氧化鈦含量:
P待測試樣=T標×V待測試樣   (2)
式2中:
T標—1ml硫酸高鐵銨標準溶液的濃度相當于標樣中二氧化鈦的百分含量,%/ml;前述通過式1可得到T標值,
V待測試樣—待測鈦精礦試樣消耗硫酸高鐵銨標準溶液的體積,ml;
計算結果如表1所示:
表1本發明的測試結果

表1中的標準值:即采用YB/T 159.4—1999標準測試的結果。
由表1可知,采用本發明方法平行測定結果極差最大值0.13%;測量誤差最大值0.06%。
本方法測量誤差符合YB/T 159.4—1999的允許差。
在測量時間上,利用本方法同時測定5個樣品,總耗時約1.5小時;而用YB/T 159.4—1999的標準方法,測定時間為2.5小時;時間上縮短了40%。

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